氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似,一般由以下系統(tǒng)組成:
氣路系統(tǒng):包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣等,純度要?9%以上。
進(jìn)樣系統(tǒng):根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器,氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。此外,還有氣化室,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。
分離系統(tǒng):是色譜儀的心臟部分,由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件,主要有填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)兩類。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。
檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置。根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。
溫控系統(tǒng):在氣相色譜測(cè)定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。
記錄系統(tǒng):記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。
應(yīng)用領(lǐng)域
氣相色譜儀在多個(gè)領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用,包括但不限于:
醫(yī)藥衛(wèi)生:用于藥物分析、臨床檢測(cè)等。
環(huán)境監(jiān)測(cè):用于大氣、水體、土壤等環(huán)境樣品中污染物的檢測(cè)。
石油化工:用于石油產(chǎn)品的分析、化工原料的檢測(cè)等。
生物化學(xué):用于生物樣品中有機(jī)物的分析、代謝產(chǎn)物的檢測(cè)等。
使用方法
氣相色譜儀的使用方法通常包括以下幾個(gè)步驟:
儀器準(zhǔn)備:安裝色譜柱,并確保連接部分不漏氣。開啟儀器,依次開啟氣體發(fā)生器、氣體凈化器、主機(jī)等,并啟動(dòng)工作站連接主機(jī)。待儀器自檢結(jié)束后,方可開始工作。
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度。調(diào)節(jié)載氣流速為適當(dāng)值,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求調(diào)節(jié)分流閥。對(duì)于不同類型的檢測(cè)器,需要設(shè)置相應(yīng)的參數(shù),如靈敏度、輸出信號(hào)衰減等。
樣品制備:根據(jù)樣品類型和分析目標(biāo),對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,如溶解、稀釋、凈化等,以滿足氣相色譜儀的進(jìn)樣要求。
運(yùn)行與數(shù)據(jù)采集:在確認(rèn)所有設(shè)置無誤后,啟動(dòng)氣相色譜儀的運(yùn)行程序。儀器將自動(dòng)進(jìn)行基線走平,待基線穩(wěn)定后即可開始進(jìn)樣分析。儀器將自動(dòng)采集色譜圖數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)將用于后續(xù)的定性和定量分析。
數(shù)據(jù)分析和報(bào)告:使用色譜數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)采集到的色譜圖進(jìn)行平滑、基線校正、峰識(shí)別等處理。根據(jù)色譜圖的峰位置、峰面積或峰高等信息,對(duì)樣品中的組分進(jìn)行定性和定量分析。將分析結(jié)果整理成報(bào)告,包括樣品信息、分析方法、分析結(jié)果等。
儀器維護(hù):根據(jù)儀器說明書和維護(hù)計(jì)劃,定期對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行維護(hù)。這包括更換色譜柱、清洗檢測(cè)器、檢查氣體管道連接是否緊密等。